碲量的测定

碲量的测定

    方法：试样以硝酸溶解，硫酸蒸干，加盐酸溶解盐类，加水和过量市铭酸钾标准济液，加热至80度，冷至室温，加硫酸、磷酸，以二苯氨磺酸钠Mn剂。用硫酸亚铁k标准溶液滴定，借此侧得蹄量在测定试样中分别含有1毫克铜、铁、砷、铅、硅、镁、锡、锑、铋, 5毫克硒均不产生明显影响。
试剂：
    1、硝酸(比重1.42)

    2、盐酸(比重1.19) 

    3、磷酸(比重1.70) 

    4、硫酸(1+1) 

    5、二苯基4一氨摹磺酸钠(二苯氨磺酸钠)
    6、硫酸(比重1.84)溶液(1%)

    硫酸亚铁铵(莫尔盐)标准溶液(约0.1N): 称取39.2克硫酸亚铁铵溶于1N硫酸溶液中，移入1000毫升棕色容量瓶中用1N硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。放在阴凉处, 静置24小时后使用。

    重铭酸钾标准榕液(0.2N ):称取9.8060克于120`C烘至恒重的基准重铬酸钾，溶于少量水中，移入1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当于0.01276克碲。

    分析步骤：称取0.5000克试样，置于500毫升三角烧杯中，慢慢加入10毫升硝酸(比重1.42)，低温加少相容解并蒸至有盐类析出，加10毫升硫酸（1+1)，低温蒸发冒烟后，取下放冷，用少量水吹洗杯壁蒸至近干，取下冷后加10毫升盐酸(比重1.19)，用少量水吹洗表皿及杯壁。加热溶解，加150毫升水50.00毫升0.2  N重铬酸钾标准榕液，加热至80度左右，取下冷至室温。加20毫升硫酸(1十1)、5毫升磷酸(比重1.70),  8滴1%二苯氨磺酸钠硫酸溶液，用0.1 N莫尔盐标准溶液滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点。

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