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碲的制备 - 区熔精炼法

发布时间:2020-01-16

    中含有多种杂质, 当这种熔体碲降温并且凝固时, 熔融体中的杂质分布量和其凝固晶体中的杂质分布量是有差异的,区熔精炼运用的就是这个原理,以达到分离提纯碲的作用。
    区熔原料以区熔精炼蒸馏所获得的5 mol·L- 1 Te产品为主。区熔设备为洁净度极高的装料部分以及还原性气氛体系两个部分。在通纯H2气氛下熔炼,产品取中段,,即7. 5 mol·L - 1制品, 并采样,然后分析。

    杂质浓度沿锭长分布由下式得到:CPCO = 1 - (1 - k) e - kxPL (18)
    式中K = CS,Cs 为固相中杂质浓度,PCl 为分配系数, Cl为液相中杂质浓度,  CO 为杂质平均浓度,L为熔区宽度, x 为始端间与凝固界面间的距离。
    工艺实践中值得引起重视的是区熔熔区返流现象,在舟尾1/3长度范围内熔区有不同程度的低部回流,此现象降低了提纯效率,究其原因是区熔锭的上下面,冷却的速度有相当大的差异,料锭弯曲上翘,以及料锭上下收缩不均匀所导致。在此,采取必要的措施来防止回流,则能进一步提高提纯的效果。
    另外,理论上熔区宽度、移动速度及熔体搅拌状况也影响着区熔提纯效果,而熔区的波动更是直接影响到分离效果,尤其是在慢速下。因此,为保持熔区稳定,精确恒温以及稳定H2流量也是至关重要的。

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